T/CNFPIA 2005-2024 木材与木制品碳含量测定方法

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标准号:T/CNFPIA 2005-2024

标准名称:木材与木制品碳含量测定方法

团体名称:中国林产工业协会

发布日期:2024年10月08日

实施日期:2024年10月08日

术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

总碳totalcarbon

木材与木制品中碳元素的总量。

注:包括有机态碳量和无机态碳量。

总有机碳totalorganiccarbon

木材与木制品中以有机态形式存在的碳元素的总量。

总无机碳totalinorganiccarbon

木材与木制品中以无机态形式存在的碳元素的总量。

注:包括碳酸盐或碳酸氢盐等形式存在的碳元素。

方法描述

适量木材与木制品试样在高温、富含氧气条件下氧化反应为二氧化碳气体,导入非色散红外检测器测定其红外吸收光谱强度、外标法定量测定其总碳。木材与木制品中总无机碳极低,低于总碳测定结果的允许误差,总有机碳以总碳表示。

试剂

5.1水:至少为符合GB/T6682规定的二级水纯度蒸馏水或去离子水。

5.2盐酸:分析纯,质量分数36%~38%。

5.3盐酸溶液(1+4):将1体积盐酸(5.2)与4体积水(5.1)混合。

5.4葡萄糖(C6H12O6):基准试剂或优级纯。

5.5无二氧化碳水:使用前按GB/T603用水(5.1)制备。

5.6氧气:纯度大于99.99%。

仪器和设备

6.1总有机碳测定仪:配有非色散红外吸收(NDIR)检测器,分解炉控温精度1050℃±10℃。

6.2样品舟:通常为陶瓷、石英、银质或锡箔等材质。

6.3电子天平:感量0.01g。

6.4电子天平:感量0.02mg。

6.5烘箱:控温精度105℃±2℃。

6.6马弗炉:控温精度1050℃±10℃。

6.7破碎机:可将样品至少破碎至40目。

6.8标准筛:40目(孔径0.425mm),不锈钢材质。

6.9干燥器。

6.10广口瓶。

6.11称量瓶。

试样制备

7.1对于普通木材与木制品,按图1所示,在样品上选取9个取样点(A1~A9)(每个取样点分别制取具有完整厚度的试样约25g,用电子天平(6.3)称重,并混合)。当取样遇缺陷时,适当移动取样位置并避开缺陷位置取样。

标引序号说明:

l——样品长度;

w——样品宽度。

图1普通木材与木制品取样位置示意图

7.2对于地板或类似产品,取3块板,沿长轴方向分别在每块板长度的1/3、1/2、2/3位置制取具有完整厚度的试样约25g,用电子天平(6.3)称重,并混合。当取样遇缺陷时,适当移动取样位置并避开缺陷位置取样。

7.3将试样放入洁净的破碎机(6.7)中粉碎,并使其完全通过标准筛(6.8),充分混匀后,按四分法缩分为每份约25g。取对角2份,分别密封于广口瓶(6.10)中,1份用于总碳测定,1份用于含水率测定。

测定步骤

试样含水率测定

按GB/T36055—2018的规定测定试样(7)湿基含水率。

样品舟的准备

若使用陶瓷舟或石英舟(6.2)时,应将样品舟浸入盐酸溶液(5.3)中浸泡10min,取出后以无二氧化碳水(5.5)冲洗干净,置于1050℃马弗炉(6.6)中灼烧20min,于干燥器(6.9)中冷却至室温备用。银舟、锡箔舟(6.2)不应清洗,直接使用。

试样准备

标准试样

将适量的葡萄糖(5.4)置于称量瓶(6.11)中,于烘箱(6.5)中在105℃条件下至少干燥3h,取出称量瓶(6.11)加盖,再置于干燥器(6.9)中冷却至室温。用电子天平(6.4)分别准确称取5.00mg、10.00mg、15.00mg、20.00mg、25.00mg、30.00mg(其对应的碳质量为2.00mg、4.00mg、6.00mg、8.00mg、10.00mg、12.00mg)干燥后葡萄糖置于样品舟(8.2)中待测。

试样

用电子天平(6.4)分别称取10.00mg~20.00mg(精确至0.02mg)试样(7)3份于样品舟(8.2)中,置于干燥器(6.9)中待测。

测定条件

由于测定结果取决于所使用的仪器,因此,无法给出分析条件的普遍参数。采用下列工作参数已被证明对测定是合适的。

 总有机碳测定仪的分解炉温度:1050℃;

 总有机碳测定仪的氧气分压:0.1MPa。

试样测定

按本文件8.4的规定设置总有机碳测定仪(6.1)的温度和氧气(5.6)分压工作参数,仪器状态正常后,分别放入空白样品舟(8.2)、标准试样样品舟(8.3.1)和试样样品舟(8.3.2)测定总碳。

数据处理与结果表示 

标准曲线方程

根据标准试样碳元素的质量ms及相应二氧化碳的红外吸收峰面积As,通过最小二乘法拟合得到标准曲线方程式(1),其线性相关系数γ2应大于0.995。必要时,采用与试样碳元素质量相当的葡萄糖(8.3.1),按本文件8.4和8.5的规定检查或校准标准曲线。

AsA0=k×ms+b(1)

式中:

As——标准试样二氧化碳的红外吸收峰面积;

A0——空白样品舟二氧化碳的红外吸收峰面积;

k——标准曲线的斜率;

ms——标准试样碳元素的质量,单位为毫克(mg);

b——标准曲线的截距。

试样总碳的计算

根据试样的质量m和二氧化碳的红外吸收峰面积A,按式(2)计算试样总碳。

ωTC=((A-A_0-b))/(k×m×(100-w))×105(2)

式中:

ωTC——试样中总碳(以碳元素计),单位为克每千克(g/kg);

A——试样的二氧化碳的红外吸收峰面积;

A0——空白样品舟二氧化碳的红外吸收峰面积;

b——标准曲线的截距;

k——标准曲线的斜率;

m——试样的质量,单位为毫克(mg);

w——试样的湿基含水率,单位为百分比(%)。

测定结果的最大误差按式(3)计算:

ωσ=max(︱ˉωTC-ωTC1︱,︱ˉωTC-ωTC2︱,︱ˉωTC-ωTC3︱)(3)

式中:

ωσ——结果最大误差,单位为克每千克(g/kg);

ˉωTC——试样中总碳的平均值(即样品中总碳),单位为克每千克(g/kg);

ωTC1、ωTC2、ωTC3——试样1、试样2、试样3中的总碳(以碳元素计),单位为克每千克(g/kg)。

试样测定结果的允许误差为10.0g/kg,若最大误差大于10.0g/kg,应重新测定。

样品中总有机碳表示

木材与木制品中总无机碳极低,低于总碳测定结果的允许误差,总有机碳以总碳表示,按式(4)计算,结果保留一位小数。

ωTOC=(〖ω〗_TC1++)/3(4)

式中:

ωTOC——样品中总有机碳(以碳元素计),单位为克每千克(g/kg)。

ωTC1、ωTC2、ωTC3——试样1、试样2、试样3中的总碳(以碳元素计),单位为克每千克(g/kg)。

报告

报告应包括下列信息。

 测试实验室:

——实验室名称和地址;

——联系方式。

 样品描述:

——名称、类型;

——形状、包装方式。

 测定结果:

——样品湿基含水率;

——样品的总碳;

——样品的总有机碳。

 测定条件及设备:

——试样质量;

——分析仪器名称、测定条件。

 执行标准。

起草单位:中国林业科学研究院木材工业研究所、浙江升华云峰新材股份有限公司、山东新港企业集团有限公司、千年舟新材科技集团股份有限公司、德华兔宝宝装饰新材股份有限公司、韩师傅集成家居有限公司、国家林业和草原局华东调查规划院、威盛亚(上海)有限公司、小森新材料科技有限公司、苏州大卫木业有限公司、中林时代控股有限公司。

起草人:劳万里、朱安明、李晓玲、段新芳、吕斌、翟东群、潘锦垭、魏明、陆铜华、詹先旭、韩宗利、李玉峰、梁长里、蒋卫、姜圣波、戈红。

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