标准号：T/SHNX 002-2025
标准名称：生乳中16种杀菌剂残留量的测定 气相色谱-串联质谱法
团体名称：上海奶业行业协会
发布日期：2025年04月03日
实施日期：2025年05月03日
5.3 标准溶液配制
5.3.1 标准储备液（1000mg/L）：称取10mg（精确至0.1mg）标准品，分别用丙酮溶解并定容至10mL，避光置于－18℃以下条件保存，有效期1年。
5.3.2 混合标准溶液（5mg/L）：准确吸取50μL各标准储备液于10mL容量瓶中，用丙酮稀释并定容至刻度，避光－18℃以下条件保存，有效期1个月。
5.3.3 混合标准工作液：准确吸取混合标准溶液适量，用乙酸乙酯稀释成质量浓度为0.005mg/L、0.01mg/L、0.02mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L的系列混合标准工作溶液。现用现配。
5.4 材料
5.4.1 乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶（PSA）：粒径40μm～60μm。
5.4.2 十八烷基硅烷键合硅胶（C18）：粒径40μm～60μm。
5.4.3 有机相微孔滤膜：0.22μm孔径，尼龙材质。
6 仪器和设备
6.1 气相色谱-串联质谱仪：配有电子轰击源（EI）。
6.2 分析天平：感量0.01mg和0.01g。
6.3 涡旋混合仪。
6.4 超声波仪。
6.5 冷冻离心机：转速≥5000r/min。
6.6 氮吹仪。
7 试样的制备与保存
7.1 试样的制备
取适量新鲜或解冻的空白或供试试样，混匀。
a)
取混匀后的供试样品，作为供试试样；
b)
取混匀后的空白样品，作为空白试样。
7.2 试样的保存
－18℃及以下保存。
8 测定步骤
8.1 提取与净化
称取10.00g供试试样于50mL离心管中，精确加入10mL乙腈涡旋混匀，超声提取5min后，加入10g无水硫酸钠、1.5g氯化钠，剧烈振荡1min，4℃条件下5000r/min离心5min，吸取4mL上清液至含有1g无水硫酸钠、100mgPSA、120mgC18的离心管中，涡旋混匀1min，4℃条件下5000r/min离心5min。精确吸取2mL上清液，置于40℃水浴中氮气吹干，精确加入1mL乙酸乙酯溶解，混匀，过有机相微孔滤膜，供气相色谱-串联质谱仪测定。
8.2 基质匹配标准工作曲线的制备
选择空白试样按照8.1步骤进行前处理，置于40℃水浴中氮气吹干，分别加入系列混合标准工作溶液1mL溶解残渣，过有机相微孔滤膜，制备0.005mg/L、0.01mg/L、0.02mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L的系列基质匹配标准工作溶液，供气相色谱-串联质谱仪测定。以待测物定量离子峰面积为纵坐标，相对应的基质匹配标准工作溶液质量浓度为横坐标，绘制基质匹配标准工作曲线，拟合回归方程并计算回归系数。
8.3 测定
8.3.1 气相色谱参考条件
a)
色谱柱：14%腈丙基苯基-86%二甲基聚硅氧烷石英毛细管柱（30m×0.25mm×0.25μm），或相当者；
b)
色谱柱升温程序：60℃保持1min，然后以25℃/min程序升温至210℃，再以10℃/min升温至300℃，保持7min；
c)
载气：氦气，纯度≥99.999%，流速1.2mL/min；
d)
进样口温度：280℃；
e)
进样量：1μL；
f)
进样方式：不分流进样。
起草单位：上海市农产品质量安全中心、上海市动物疫病预防控制中心、光明牧业有限公司、光明乳业股份有限公司、上海市质量监督检验技术研究院、上海奶业行业协会、上海必诺检测技术服务有限公司、上海农林职业技术学院
起草人：祁兵、沈斯文、王敏、王霞、沈秀平、曹莹、吴剑平、朱伟、徐致远、郑小平、陈晶、陈小弟、金佳伟